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首页标准规范建筑建材类国家标准GB 1347-1988 钠钙硅玻璃化学分析方法
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GB 1347-1988 钠钙硅玻璃化学分析方法

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GB 1347-1988 钠钙硅玻璃化学分析方法
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中华人民共和国国家标准UDC666.112.3.01543.06钠钙硅玻璃化学分析方法GB1347-88Chemical analysis of soda-lime-silica glass代替GB1347一771主题内容与适用范围本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。2分析方法2.1一般规定2.1.1标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种,在有争议时,同-一组分并列的测定方法以1法为准。2.1.2化学分析所用的天平应精确至0.0001克。天平与砝码应定期进行检定。称取试样时应精确至0.0002克。2.1.3化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2.1.4分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥器中冷却至室温后称量,2.1.5化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水,所用试剂应为分析纯或优级纯:用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。在进行分析时,应作空白试验。2.2试样的制各试样经清洗后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0.08毫米筛,贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。2.3烧失量的测定称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低遭升起,在550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重。烧失量的百分含量(X:)按式(1)计算:G2.4二氧化硅的测定2.4.1重量法分光光度法2.4.1.1试剂与仪器b.盐酸(比重1.19,1+1,5+95,1M)。c,硫酸(1+4)。d.40%氢氟酸。e.氢氧化钠溶液[10%(m/P)]:称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。国家建筑材料工业局1988-05-25批准1989-03-01实施91GB1347-88t.氟化钾溶液[2%(m/少)]:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。h.对硝基酚指示剂[0.5%(m/V)]:溶于乙醇中。1.95%乙醇。i.钼酸铵[(NH,)6Mo,O244H,0]溶液[8%(m/W)]:称取8克相酸铵溶于100毫升水中,过滤,贮存于塑料瓶中。k.抗坏血酸溶液[2%(m/P)门:使用时配制。1.二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时的高纯石英(纯度为99.99%以上)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,混匀.先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明熔体,继续培融3~5分钟.冷却,用热水浸取熔块于300毫升塑料杯中,加入150毫升沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)。冷却,移入1升容址瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。m.分光光度计。2.4,1,2二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100笼升容量瓶中,加5毫升1M盐酸及20毫升水,摇匀,取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0毫升二氧化硅标准溶液,加8毫升乙醇,4落升钼酸铵溶液,摇匀,于2030℃放置15分钟,加15毫升盐酸(1+1),用水稀释至90毫升左右。加5毫升抗坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1小时后,于分光光度计上.,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米处测定溶液的吸光度,按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2.4.1.3分析步骤称取约0.5克试样于铂坩埚中,加1.5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5克无水碳酸钠铺在表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融至透明状态,继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地附在坩埚内壁,冷却,用热水浸取熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面皿,加10毫升盐酸(1十1)溶解熔块,用少量盐酸(1十1)及热水洗净坩埚,洗液并入蒸发血内,将皿登于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。加5毫升盐酸(比重1.19),放置约5分钟,加50毫升热水,搅拌使盐类溶解.用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升容址瓶承接,以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8~10次,热水洗3一5次。在沉淀上加4滴疏酸(1十4),将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化,于1100℃灼烧]小时,在干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫酸(1十4)及5一7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一次,逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧直至恒重。将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀.吸取25毫升滤液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟化钾溶液,摇匀。放片10分钟后,加5毫升硼酸溶液,加1滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色,加5毫升1M盐酸,移入100毫升容量瓶中,加8毫升乙醇,以下分析步骤同标准曲线的绘制,测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。二氧化硅的百分含量(Xz)按式(2)计算:-式中:G:一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,克:2一经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重址,克:C一在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,毫克。2.4.2容量法(氟硅酸钾法)92GB1347一882.4.2.1试剂b.c.氢氧化钾。d.95%乙醇,8·氟化钾乙醇溶液[5%(m/W)]:称取5克氯化钾,溶于50毫升水中,加50毫升乙醉,摇匀。h.氟化御溶液[15Mm/P)]:称取15克氟化钾放在塑料杯中,加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中。1.酚酞指示剂[1%(m/少)门:溶于乙醇中。小0.15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中,贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中,充分摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定:称取约0.7克苯二甲酸氯钾于300毫升烧杯中,加入150毫升经煮沸、冷却、中和过的水,搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算:V×816.80式中:T,一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升,m一称取苯二甲酸氢钾重量,克:Ψ一一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升:60.08一二氧化硅的分子量:816.80一苯二甲酸氢钾的分子量。2.4.2.2分析步骤称取约0.1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,经常摇动坩埚,然后,在600~650℃继续熔融15~20分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却,用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中,盖上表皿,一次加入15意升硝酸,再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温,在搅拌下加入氯化钾至过饱和(过饱和量控制在0.5~1克),缓慢加入10毫升氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,放置7~10分钟。用塑料精斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次,再洗涤滤纸一次,将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂,用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸,仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈现徽红色不消失,加入200~250毫升中和过的沸水,立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算:式中:T0,一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升:V一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升,G一试样重量,克。2.5三氧化二铝的测定2.5.1试剂93
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